Livre blanc du Tritium & bilan des rejets de tritium pour les INB

180 Métrologie du tritium : cas du tritium organiquement lié (TOL) Une solution alternative à l’utilisation d’une courbe d’affaiblissement lumineux est la réalisation d’ajouts dosés. Alors à chaque échantillon est associé au minimum un échantillon surchargé avec une activité de tritium connue afin de déterminer la quantité de tritium présente dans l’échantillon. 6 Temps d’analyse L’analyse du tritium dans les échantillons de l’environnement nécessite préalablement à la mesure de réaliser un nombre d’étapes plus ou moins grand en fonction de l’information recherchée. Cela se traduit par des durées de préparation, avant mesure, croissantes : de l’ordre de la journée pour le tritium total ou la fraction HTO mais augmentant jusqu’à trois jours pour le TOL et 6 jours pour le TOL-NE. Sachant que à chaque combustion correspond un lavage, qu’un banc de distillation comporte environ 5 postes, qu’un blanc de distillation est associé à chaque distillation et que les activités àmesurer sont environnementales, le temps de mesure pour 2 échantillons sera au minimum de 5 jours. De plus, pour les applications environnementales, le signal obtenu lors de la mesure de l’activité des échantillons est souvent indiscernable de celui du bruit de fond. On introduit alors les notions de seuil de décision (SD) qui donne la probabilité qu’un radionucléide soit détecté alors qu’il est absent de l’échantillon et de limite de détection (LD) qui donne la probabilité qu’un radionucléide ne soit pas détecté alors qu’il est présent dans l’échantillon. 7 Limites de détection Depuis la parution de la norme ISO 11929, le mode de calcul du seuil de détection (SD) est au cœur du débat avec trois relations utilisables en scintillation liquide en fonction du référentiel choisi (Figure 5 a-b). Dans les conditions usuelles d’un laboratoire, nous voyons que le SD varie de 0,45 à 0,48 cpm lors de l’utilisation d’un compteur Packard (5-a) et entre 0,060 et 0,065 cpm avec un compteur Wallac (5-b). Le seuil de décision étant par définition déterminé avec une incertitude de 100 % (k = 2), il est évident ici que la formule de calcul n’a pas d’im- pact sur la valeur obtenue. Ainsi, même si les notions de SD et LD sont prépondérantes dans le cadre de l’analyse à bas niveau, les critères pour réaliser une bonne analyse tritium sont plus nombreux : • prélèvement, • conservation, • traitement • mesure (étalonnage ou ajouts dosés, statistique de comptage) A chacune de ces étapes correspondent des contraintes inhérentes à la fois au niveau d’activité à quantifier, à l’outil analytique employé et à l’historique du laboratoire. Leur compréhension et leur maîtrise sont des éléments indispensables à la mise en place d’une procédure analytique validée, permettant l’analyse des niveaux de tritium environnemental. 2100 2120 2140 2160 2180 2200 0,05 0,06 0,07 0,08 SD (cpm) t c (minutes) NF60-802-1 IS01929 Bayes 100 120 140 160 180 200 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 SD(cpm) t c (minutes) NF 60-802-1 IS0 11929 Bayes 5-b : compteur Wallac t c = 2160minutes et n 0 = 1 cpm 5-a : compteur Packard t c = 120 minutes et n 0 = 3 cpm Figure 5 : SD en cpm = f(t) (n 0 = 1cpm) en bleu SD calculé d’après la formule issue de l’application de la norme 11929, en rouge application de la statistique Bayésienne et en noire celle de la norme NF 60-802-1 ISO 11929 tn t k SD 0 2  ; Bayes   tn t k SD 0 12   ; NF 60-802-1   tn t k SD 0 21 1 

RkJQdWJsaXNoZXIy NjQ0NzU=