179 Métrologie du tritium : cas du tritium organiquement lié (TOL) 5 3 Etalon d’eau tritiée Une source certifiée d’eau tritiée, quel que soit le fabriquant, doit être utilisée pour la préparation de la série d’étalons de travail destinés à l’établissement de la courbe d’affaiblissement lumineux. Il est en général nécessaire de diluer la source certifiée pour préparer la série d’étalons de travail à affaiblissement lumineux variables. A noter que l’activité de la source est fournie à une date définie. Il faut donc tenir compte de la décroissance radioactive à chaque utilisation de la source certifiée. Soient A(t) l’activité tritium en Bq de la source à l’instant t, A(t 0 ) l’activité tritium en Bq de la source à l’instant t 0 et T 1/2 la période de demi-vie du tritium (12,312 ans soit 4497±9 jours), l’activité A(t) vaut : 2/1 0 ) ( )2 ln( 0 ) ( )( T t t e tA tA Les solutions filles utilisées ultérieurement pour l’étalonnage des compteurs sont réalisées par dilution avec l’eau de référence employée pour déterminer le mouvement propre de l’appareil. 5 4 Etalonnage La réalisation de la série d’étalons de travail à affaiblissements lumineux variables doit respecter un certain nombre de similitudes avec les échantillons mesurés : • même quantité (masse ou volume) de mélange scintillant, • même rapport entre la prise d’essai et le liquide scintillant, • même type de liquide scintillant, • valeur du paramètre d’affaiblissement lumineux des échantillons incluse dans la gamme d’étalonnage. Un exemple de procédure d’étalonnage est fourni dans l’encadré suivant : Préparation d’une courbe d’affaiblissement lumineux a) Introduire une quantité (masse ou volume) similaire de solution étalon d’eau tritiée dans plusieurs flacons. L’activité ajoutée doit être suffisante pour une incertitude de comptage négligeable (< 1%) pour tous les étalons. Les quantités (masses ou volumes) exactes ajoutées sont notées et seront utilisées pour déterminer l’activité de chaque étalon. b) Compléter avec de l’eau de référence jusqu’à obtention de la prise d’essai voulue. Les quantités d’eau de référence ajoutées sont notées. Deux flacons contenant uniquement de l’eau de forage en quantité identique aux autres étalons seront utilisés pour la détermination du mouvement propre. c) Ajouter dans chaque flacon la quantité voulue de liquide scintillant d) Deux étalons de travail sont utilisés tels quels. Dans les autres étalons de travail des quantités croissantes, mais faibles devant le prise d’essai, d’agent d’affaiblissement lumineux sont ajoutées doivent rester faibles devant la prise d’essai. Avec par exemple du nitrométhane (CH 3 NO 2 ) comme agent d’affaiblissement lumineux, 10g de liquide scintillant et 10 g de prise d’essai, nous pouvons par exemple réaliser les ajouts suivants : N° étalon 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 V agent d’affaiblissement lumineux (µl) 0 0 5 10 20 40 60 100 150 200 Une série d’étalons de travail est réalisée pour chaque taille de flacon, type de liquide scintillant, masses respectives de liquide scintillant et de prise d’essai utilisés. Réalisation de la courbe d’affaiblissement lumineux Les diverses séries d’étalons de travail réalisées sont mesurées sur chacun des compteurs dans les mêmes fenêtres de comptage que celles utilisées pour les échantillons. Une courbe d’affaiblissement lumineux n’est valable que pour le compteur sur laquelle elle a été réalisée. Les activités des étalons étant relativement élevées, il n’est pas nécessaire d’avoir recours à des longues durées de comptage ; par exemple, des durées de comptage de 100 minutes sont largement suffisantes, même pour les étalons dont l’affaiblissement lumineux est le plus important. La courbe d’affaiblissement lumineux ainsi déterminée reste valable, pour un compteur donné tant qu’aucune évolution notable du rendement de l’ensemble de comptage n’est détectée, soit par l’intermédiaire de la source de constance, soit par l’intermédiaire des IPA (compteurs Packard) ou des GLP (“ Quantulus ”). Dans ce cas, une nouvelle détermination de la courbe d’affaiblissement lumineux doit être réalisée.
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