182 Métrologie du tritium : cas du tritium organiquement lié (TOL) 9 2 Circuit intercomparaison TOL (2001-2008) Afin de valider la méthode CETAMA 384 « Dosage du tritium dans des matrices biologiques : cas du TOL », et de tester certaines étapes décrites dans la figure 1, plusieurs circuits interlaboratoires sur des échantillons biologiques prélevés dans l’environnement ont été organisés entre 2003 et 2009. Un premier circuit a été organisé en 2001 (6 laboratoires participants) sur un échantillon d’herbe et lyophilisé par l’IRSN/LMRE ainsi qu’un échantillon de l’eau de lyophilisation associée. Le but de ce circuit était de tester d’une part la mesure du tritium libre dans l’eau de lyophilisation et d’autre part celle du tritium organiquement lié (TOL) dans l’herbe lyophilisée. Ces résultats ont montré une bonne homogénéité des résultats de mesure du tritium libre mais une forte dispersion des résultats concernant la mesure de TOL. Un second circuit a donc été organisé en 2004-2006 (5 laboratoires participants) toujours sur un échantillon d’herbe lyophilisé par l’IRSN/LMRE, et plus focalisé sur la mesure du TOL. Enfin un troisième circuit a été organisé en 2006-2008 (6 à 8 laboratoires participants) de nouveau sur un échantillon d’herbe. Dans ce circuit les laboratoires ont reçu 2 échantillons : l’un correspondant à l’herbe fraîche congelée et l’autre à cette même herbe lyophilisée par le laboratoire Subatech à Nantes. Le but de ce circuit était de tester l’étape de lyophilisation faite par chaque laboratoire sur un échantillon frais par rapport à la même étape réalisée par un seul laboratoire (Subatech). Les figures 7 et 8 donnent 2 exemples de résultats obtenus d’une part avec les eaux de combustion (figure 7) et d’autre part sur la matière sèche (figure 8). Figure 6. Représentation graphique des résultats d’analyse tritium des 18 participants pour 2 concentrations. A) 10 Bq.L-1, B) 100 Bq.L-1. Valeurs d'activité en Bq/L 90,0 95,0 100,0 105,0 110,0 115,0 120,0 125,0 130,0 Moyenne laboratoires Valeur de référence Moyenneajoutmesuré -2sR Moyenneajoutmesuré+2sR ValRef - IC ValRef+ IC Valeurs d'activité en Bq/L 0,0 5,0 10,0 15,0 1P 1Q 7 10 11 8 15 6 5A 9 14A 5D 2 3 14D 17 13 4 Valeurmoyenne Moyenneajoutmesuré-2sR Moyenneajoutmesuré+2sR Ajoutcertifié -2sigma ValRef+ IC ValRef - IC
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